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ANNO 2 Numero 3
Milena Rancan, Anna Gloria Sabatini [1]
Determinazione di piombo nel miele mediante voltammetria di stripping cronopotenziometrico (SCP)

[1] CRA - Istituto Nazionale di Apicoltura, Bologna (Italy)

Corresponding author: mrancan@inapicoltura.org

E’ stata messa a punto una metodica per la determinazione del piombo nel miele mediante la tecnica di stripping cronopotenziometrico con l’utilizzo di un elettrodo a carbone vetroso rivestito di un microfilm di mercurio.
La metodica prevede che il miele venga semplicemente disciolto in acqua, senza alcun trattamento preliminare all’analisi se non l’aggiunta di una soluzione ossidante necessaria nella fase di stripping dell’analisi.

Durante la fase di elettrolisi, attraverso l’applicazione di un potenziale di –900 mV, gli ioni Pb2+ vengono ridotti sul film di mercurio dell’elettrodo di lavoro a formare un’amalgama, Pb(Hg).

Durante la successiva fase di stripping, il potenziale viene lasciato libero e il piombo amalgamato sul film di mercurio viene chimicamente riossidato e torna in soluzione in forma ionica. L’agitazione viene mantenuta per 300 secondi a 1500 rpm durante la fase di elettrolisi mentre viene spenta durante la fase di stripping. Come ossidante viene usata una soluzione di mercurio(II) in forma ionica: per 2 g di miele disciolto in 20 ml di acqua ultrapura, vengono aggiunti 2 ml di una soluzione 800 mg l-1 in HCl di Hg2+. Durante l’intervallo di tempo necessario a riossidare il piombo dal film di mercurio in soluzione, il potenziale rimane costante. Per determinare la relazione tra questo intervallo di tempo di stripping e la concentrazione di piombo si utilizza la tecnica delle aggiunte standard. Dopo la prima acquisizione nella matrice, viene aggiunta una quantità nota di
una soluzione standard di piombo e viene ripetuta l’acquisizione dell’intervallo di tempo di stripping. Dal momento che la concentrazione di piombo risulta essere lineare con l’intervallo di tempo di stripping, l’aumento di questo intervallo permette di calcolare il contenuto di piombo nella matrice.

Il limite di rilevabilità è risultato essere di 0,679 ng g-1 corrispondente a 7,5 ng g-1 nella matrice miele.
I risultati ottenuti con questa nuova metodica sono stati confrontati con i risultati ottenuti analizzando gli stessi campioni di miele mediante la tecnica di spettrometria di assorbimento atomico (ETAAS) e sono risultati comparabili. L’intervallo di concentrazioni rilevato nei mieli analizzati è compreso tra 4,8 ng g-1 e 24 ng g-1 di piombo.